Observateur de l’activité biologique et de la charge en pollution d’une station en aération alternée

30/09/2017
Publication e-STA e-STA 2004-4
OAI : oai:www.see.asso.fr:545:2004-4:20036
DOI :

Résumé

Observateur de l’activité biologique et de la charge en pollution d’une station en aération alternée

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Observateur de l’activité biologique et de la charge en pollution d’une station en aération alternée Mathieu Spérandio1 , Isabelle Queinnec2 1 Laboratoire d’Ingénierie des Procédés de l’Environnement (LIPE) DGPI-INSA, 135 Avenue de Rangueil, 31077 Toulouse cedex 04, France 2 LAAS-CNRS 7 avenue du Colonel Roche, 31077 Toulouse cedex 04, France sperandi@insa-tlse.fr, queinnec@laas.fr Résumé— Nous proposons une stratégie d’estimation de l’état d’un procédé biologique de traitement de l’eau en aération alternée basée sur les mesures de la concentration d’oxygène et du potentiel Redox uniquement. L’entrée du système caractérisée par la charge en pollution n’étant pas connue, les paramètres cinétiques étant mal connus (et va- riant dans le temps), peu de mesures (en fréquence et en type) étant disponibles, des stratégies d’observation d’état ne peuvent pas être facilement appliquées. Notre stratégie consiste alors à transformer le problème d’observation d’état en un problème d’optimisation des paramètres du modèle (paramètres cinétiques et charge en pollution) sur un inter- valle de temps correspondant à un cycle complet de fonction- nement de la station constitué d’une période aérobie suivie d’une période anoxie. Mots-clés— Boues activées, traitement de l’eau, estimation, modélisation, entrées inconnues I. Introduction Les procédés d’épuration biologique sont soumis à des normes de plus en plus contraignantes, notamment eu- ropéennes, en ce qui concerne l’élimination des matières organiques, de l’azote et du phosphore. Or, que ce soit dans le domaine du traitement des effluents urbains ou in- dustriels, les réacteurs biologiques sont soumis à des per- turbations permanentes qui nécessitent des méthodes de suivi, de diagnostic et de contrôle, dans le but de respecter les normes de rejet tout en minimisant les coûts d’exploita- tion. De part le nombre grandissant de stations d’épuration de petite taille, le principal enjeu de cette recherche est de développer des approches basées sur des mesures suffisam- ment robustes et peu coûteuses, associées à des systèmes de traitement centralisés : capteurs logiciels, analyse sta- tistique, systèmes experts. Dans le cas du traitement des pollutions azotées, le problème est particulièrement impor- tant puisque ces polluants sont responsables des problèmes d’eutrophisation des rivières. Le traitement par nitrifica- tion est de plus très sensible aux variations environnemen- tales (faible température, toxicité,...) et les stations sont donc régulièrement soumises à des dysfonctionnements, en particulier celles de petite taille où ces problèmes sont exa- cerbés par les carences de personnel. Le manque de cap- teurs pertinents à faible coût est aujourd’hui une limite au développement de stratégies de contrôle et diagnostic. Il est donc tout à fait intéressant de développer des capteurs logiciels pour ce type d’application afin d’augmenter l’in- formation disponible pour l’opérateur. Dans les stations d’épuration, les systèmes de traite- ment biologique de l’azote sont basés soit sur des procédés multi-étagés, soit sur des réacteurs à mode de fonction- nement alterné (aération, et éventuellement alimentation). Les procédés à boues activées sont les plus couramment utilisés. Pour leur suivi, divers travaux [1], [2], [3], [4] ont montré l’intérêt des mesures suivantes : concentration d’oxygène, potentiel d’oxydo-réduction, et éventuellement pH. Ces capteurs relativement robustes et bon marché présentent des profils dynamiques tout à fait intéressants pour le diagnostic de la nitrification et de la dénitrification lors d’un mode de fonctionnement séquencé de l’aération. Le profil global des signaux ainsi que certains points ca- ractéristiques permettent d’identifier l’épuisement des pol- lutions azotées (nitrates, ammonium) dont la mesure di- recte serait délicate dans le milieu biologique (forte densité de matière en suspension). L’objectif de cet article est ainsi de proposer un ou- til logiciel associé à un protocole expérimental permet- tant d’estimer en ligne l’évolution de l’activité biologique et de la charge en azote nitrifiable en entrée de la sta- tion d’épuration en se basant sur les mesures du potentiel d’oxydo-réduction et de l’oxygène dissous uniquement. Le principe de l’approche est discuté sur des résultats obtenus avec des données simulées avec le logiciel GPS-X r
1 . II. Protocole pour l’acquisition des données Les mesures de potentiel d’oxydo-réduction et d’oxygène dissous sont réalisées préférentiellement en parallèle du procédé dans une cellule de mesure constituant un élément indépendant dont les conditions de fonctionnement sont parfaitement maı̂trisées (séquence d’aération,...) et les bi- lans matières connus avec davantage de précision (Figure 1a). Une alternative envisageable reste cependant d’utiliser 1GPS-X r
est un logiciel commercialisé par Hydromantis (Canada). Il permet de construire une installation de traitement d’eau et de simuler son fonctionnement en se basant sur les modèles proposés par l’IWA. le réacteur du procédé à boues activées lui-même comme zone de mesure (Figure 1b), lorsque ses conditions de fonc- tionnement peuvent être ajustées selon le protocole utilisé pour la cellule de mesure. wastewater reactors clarifier reactor / sensor clarifier sensor wastewater reactors clarifier wastewater reactors clarifier reactor / sensor clarifier reactor / sensor clarifier sensor (a) (b) Fig. 1. Les différents systèmes de mesures. (a) capteur en parallèle avec la station d’épuration, (b) capteur dans le réacteur Cette cellule de mesure est alimentée en continue avec l’eau usée de l’entrée de la station et des boues de recir- culation de la station (Figure 1a). La cellule fonctionne en aération alternée, permettant l’élimination par cycle de l’ammonium en phase aérée puis des nitrates accumulés pendant la phase aéré durant la phase anoxie. Le contrôle des cycles d’aération (d’anoxie) est établi de manière à as- surer l’épuisement de l’ammonium (du nitrate). Les points d’inflexion sur les profils temporels de l’oxygène et du po- tentiel d’oxydo-réduction permettent de repérer ces ins- tants d’épuisement. Les débits respectifs en eau usée Qww et en boue Qx sont fixés de manière à ajuster les durées de chaque cycle. Ainsi, la figure 2 présente un profil expérimental représentatif des données disponibles pour l’estimation des paramètres, ainsi que les points caractéristiques tαO2 et tχORP d’épuisement en ammonium et en nitrate respecti- vement. Notons que seuls l’évolution continue de la concen- tration en oxygène et ces deux points caractéristiques se- ront utilisés pour l’estimation des paramètres. En effet, l’évolution temporelle du potentiel d’oxydo-réduction n’est pas facilement intégrable dans les modèles du fait de cou- plages complexes entre les différents phénomènes mis en jeu. Fig. 2. Profil expérimental caractéristique de l’oxygène et de po- tentiel d’oxydo-réduction sur 4 cycles aérobie-anoxie. Données expérimentales obtenus sur un pilote du LIPE. Dans le cas présent, nous utilisons pour évaluer notre ap- proche des données simulées obtenues avec le logiciel GPS- X. Les données d’eau usée en entrée de la station (et de la cellule de mesure) ont été proposées par le groupe de travail européen COST 624 (initialement COST 682). Dans l’ex- trait utilisé ici, nous considérons 2 jours de fonctionnement en présence d’un événement pluvieux d’une demi-journée. Le débit Qx de boues alimentant la cellule de mesure pro- vient d’un prélèvement dans la boucle de recirculation du procédé boues activées, simulé avec le modèle ASM1 [5], pour lequel les paramètres cinétiques et stoechiométriques ont été fixés à des valeurs standards à 15o C, et pour un KLa d’environ 200 jour−1 . Les données utilisées pour l’es- timation issues de cette simulation sont tracées sur la Fi- gure 3(a). Le logiciel GPS-X ne fournissant pas l’évolution du potentiel d’oxydo-réduction, nous avons utilisé directe- ment les évolutions des concentrations en ammonium et en nitrate pour récupérer les dates d’épuisement de ces variables. Ces dates caractéristiques sont précisées par un trait bleu sur la figure 3(b). 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 0 2 4 6 8 durée (jours) O 2 (mg/l) 2 jours de simulations (a) 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0 1 2 3 4 5 6 durée (jours) O 2 (mg/l) zoom sur le cycle 6 (b) Fig. 3. Simulation GPS-X sur deux jours de fonctionnement avec un événement pluvieux (a) et zoom sur le cycle 6 (b). Les ti- rets bleus indiquent les dates caractéristiques de l’épuisement de l’ammonium, du débit de la phase anoxie et de l’épuisement du nitrate III. Modélisation Classiquement, nous devons considérer un modèle dyna- mique de la réaction pour construire notre estimateur. Ce modèle correspond à un compromis entre : – un modèle complexe représentant le mieux possible les caractéristiques physiques et biologiques du procédé, comme c’est le cas du modèle boues activés (ASM1) établi par le groupe de travail de l’IWA [5] ; – un modèle suffisamment simplifié pour que tous les paramètres non facilement déterminables a priori, ou variant dans le temps, puissent être estimés sur la base des mesures disponibles. Ce compromis a été largement discuté et mis en œuvre dans la littérature [6], [7], [8], [9], [10]. Le modèle que nous utilisons par la suite est dérivé de celui initialement proposé dans [6]. Il décrit l’évolution des concentrations en ammo- nium, en nitrate et en oxygène dans la cellule de mesure comme suit : dSNH+ 4 dt = Qww V Sin NH+ 4 − Qww + Qx V SNH+ 4 −rn SNH+ 4 KNH+ 4 + SNH+ 4 O2 KO2A + O2 dSNO− 3 dt = Qx V Sx NO− 3 − Qww + Qx V SNO− 3 +K1rn SNH+ 4 KNH+ 4 + SNH+ 4 O2 KO2A + O2 −rdn SN0− 3 KNO− 3 + SNO− 3 KO2dn KO2dn + O2 dO2 dt = KLa(O∗ 2 − O2) − OUR0 O2 KO2H + O2 −Krn SNH+ 4 KNH+ 4 + SNH+ 4 O2 KO2A + O2 (1) L’effet de la concentration de substrat organique ra- pidement biodégradable est caché dans la vitesse de dénitrification rdn. L’effet limitant des concentrations en ammonium ou nitrate et de l’oxygène est par contre décrit explicitement par des termes de Monod. Ainsi, rn représente bien une vitesse maximum de nitrification, mais rdn représente seulement la vitesse maximum corrigée par l’effet d’une limitation éventuelle en substrat organique. Les valeurs numériques de certains paramètres ont été fixées par défaut, soit du fait de leur influence limitée sur la procédure d’estimation, soit parce que leur valeur est relativement bien connue. Les valeurs de ces paramètres sont données dans la table I. paramètre unité valeur K 4.24 K1 0.9 KNH+ 4 gN/m3 0.2 KNO− 3 gN/m3 0.2 KO2A gO2/m3 0.1 KO2dn gO2/m3 0.2 KO2H gO2/m3 0.2 O∗ 2 gO2/m3 10 V m3 6000 Qww m3 /jour 10000 Qx m3 /jour 10000 TABLE I Paramètres fixés a priori Par ailleurs, nous considérons que la concentration en- trante en nitrate provenant de l’alimentation en boues, Sx NO− 3 est négligeable, c’est-à-dire Sx NO− 3 = 0. Les activités endogènes et hétérotrophes regroupées dans le terme OUR0, peuvent aussi être déterminés analytique- ment en fonction de la concentration entrante en azote ni- trifiable Sin NH+ 4 [11] : OUR0 = KLa(O∗ 2 − Omax 2 ) − Sin NH+ 4 QwwK V (2) avec Omax 2 le pallier supérieur de la concentration d’oxygène atteint après épuisement de l’ammonium ac- cumulé pendant la période anoxie précédente. L’écart de concentration O∗ 2 − Omax 2 correspond ainsi à la consomma- tion d’oxygène pour l’activité endogène et pour la consom- mation de l’ammonium apporté par l’alimentation continue en eau usée. Le coefficient de transfert d’oxygène, s’il n’est pas connu, peut être déterminé de manière analytique à partir de l’évolution de l’oxygène lorsque l’on coupe l’aération [11]. Les paramètres à estimer sont ainsi : – la vitesse de nitrification rn ; – la vitesse de dénitrification rdn ; – la concentration en azote nitrifiable Sin NH+ 4 présente dans l’eau usée en entrée de la station. Enfin, pour être complet, il faut rajouter les conditions initiales sur le modèle pour pouvoir simuler complètement le fonctionnement de la cellule. La procédure d’estimation est basée sur l’analyse d’un cycle complet, formé d’une période aérobie suivie d’une période anoxie. La concentra- tion initiale en nitrate de la période aérobie est nulle, vu l’hypothèse de l’épuisement complet de cette dernière pour basculer de la phase anoxie à la phase aérobie. La concen- tration en oxygène est mesurée. Enfin, la concentration ini- tiale en ammonium correspond directement à l’accumula- tion de ce substrat pendant la phase anoxie précédente, de durée ∆tprev an , et dépend donc de l’estimation de la concen- tration en azote nitrifiable en entrée : SNH+ 4 (0) = Sin NH+ 4 Qww∆tprev an V (3) IV. Procédure d’optimisation Le problème d’estimation des paramètres cinétiques rn et rdn et de l’entrée non mesurée Sin NH+ 4 est résolu par le biais d’un problème d’optimisation, traité de manière séquentielle pour chacun des cycles formés d’une période aérobie suivie d’une période anoxie. On fait l’hypothèse que les paramètres restent à peu près constants pendant la durée d’un cycle (sur 2-3 heures environ). Cette hy- pothèse est justifiée du fait de la présence classique de bassins d’égalisation et des dynamiques lentes sur les ca- ractéristiques des boues. La fonction coût à minimiser est alors formée : – d’un terme classique de moindres carrés sur l’erreur entre la sortie mesurée (concentration en oxygène pen- dant la phase aérobie) et la sortie simulée avec le modèle (1) sur la période aérobie comprise entre les instants t0ae et t0an : j1 = t0an X t=t0ae (Omes 2 (t) − O2(t)) 2 – de termes supplémentaires permettant de caler les ins- tants d’épuisement en ammonium et en nitrate en fin de phases aérée et anoxie, respectivement. Ces dates tαO2 et tχORP correspondent aux points d’inflexion sur les profils de l’oxygène (épuisement de l’ammonium) et du potentiel d’oxydo-réduction (épuisement du ni- trate), tels qu’ils sont représentés sur la Figure 2. j2 = tαO2 − t(SNH+ 4 ≤ KNH+ 4 ) + SNH+ 4 (tαO2 ) − KNH+ 4 j3 = tχORP − t(SN0− 3 ≤ KNO− 3 ) + SN0− 3 (tχORP ) − KNO− 3 La signification de j2 est donnée sur la figure 4. tαO2 − t(SNH+ 4 ≤ KNH+ 4 ) représente l’erreur entre la date d’épuisement mesurée (tαO2 ) et la date d’épuisement donnée par le modèle (date à laquelle SNH+ 4 devient inférieure à la constante de demi-saturation KNH+ 4 ). Ce terme permet de représenter le cas où le modèle est ”plus rapide” que la réalité (figure 4a). Le terme SNH+ 4 (tαO2 ) − KNH+ 4 représente l’erreur entre la concentration d’ammo- nium donnée par le modèle à la date de l’épuisement me- surée et la valeur qu’elle devrait avoir à cette date (KNH+ 4 ). Ce terme représente donc le cas où le modèle est ”moins rapide” que la réalité (figure 4b). Le même raisonnement peut s’appliquer pour expliquer la signification de j3. modèle mesures temps SNH4 (a) (b) temps modèle mesures SNH4 Fig. 4. Signification du critère j2. (a) Lorsque la dynamique simulée est plus rapide que la dynamique réelle, on compare les erreurs sur les dates d’épuisement. (b) Lorsque la dynamique simulée est moins rapide, on compare les erreurs sur les concentrations à la date d’épuisement réelle. Le problème d’optimisation est ainsi défini comme : min j1 + j2 + j3 rn, rdn, Sin NH+ 4 sous les contraintes (1), (2), (3) (4) Il existe de nombreux outils numériques de résolution de ce type de problème non linéaire et non convexe. Par contre, aucun d’entre eux n’a démontré une réelle supériorité sur les autres. Dans ce travail, nous avons choisi d’utiliser la méthode du Simplexe de Nelder-Mead pour deux raisons. La première est que c’est une méthode flexible qui permet de modifier le modèle, la fonction coût ou l’ensemble des paramètres à estimer très rapidement, contrairement aux méthodes basées sur les gradients qui nécessitent de recons- truire les nouveaux gradients. La deuxième raison est que ce type de méthode est mieux adapté lorsque l’on ne dispose pas ou peu d’information permettant d’initialiser le vecteur des paramètres dans un voisinage pas trop étendu de l’op- timum. Quelque soit la méthode, on ne peut de toute façon pas garantir l’existence d’un minimum unique. L’exécution du Simplexe depuis plusieurs points initiaux répartis dans l’espace des paramètres admissible permet cependant de donner une certaine confiance aux résultats obtenus. V. Résultats La stratégie d’estimation des paramètres est validée sur les données simulées avec le logiciel GPS-X, présentées sur la Figure 3. L’évolution sur les 23 cycles correspondant à la période de 2 jours de la concentration en azote nitrifiable Sin NH+ 4 en entrée de la station est tracée sur la figure 5 (traits bleus discontinus). 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 0 10 20 30 40 50 60 70 80 durée (jours) S nh4 in (mgN/l) Fig. 5. Evolution de la concentration en ammonium en entrée (ligne rouge continue), de la concentration en azote total (ligne noire pointillée) et des estimées par cycle de la concentration en azote nitrifiable en entrée (tirets bleus) durant 2 jours de fonctionne- ment avec événement pluvieux Elle est comparée à la concentration en ammonium (trait continu rouge) et en azote total (trait pointillé noir). En effet, nous n’estimons pas directement la concentration en ammonium ou en azote total Kjeldahl (NTK = azote am- moniacal + azote organique), mais la concentration en azote nitrifiable. Or une partie de l’azote organique est transformée en azote ammoniacal par hydrolyse, et, de plus, une partie de l’ammonium est assimilée par les boues et n’est donc pas nitrifiable. La relation entre l’azote ni- trifiable et l’ammoniaque ou le NTK, dépend donc de plu- sieurs paramètres dont le rapport matière organique/azote de l’effluent. Selon la Figure 6, l’observateur permet d’obte- nir une indication proche de la concentration en ammonium et dans tous les cas dont l’évolution est similaire à celle de l’ammonium et du NTK (cf figure 5). Par ailleurs, on peut voir sur la Figure 7 que les concen- trations en nitrate et en ammonium dans la cellule sont reconstruites tout à fait convenablement. On pourra remar- quer sur cette courbe les discontinuités sur la concentration en ammonium en début de phase aérobie, qui correspond à l’application de la contrainte (3) sur les simulations suc- cessives. Pour être complète, la procédure d’estimation des pa- ramètres du modèle doit fournir des estimés des pa- ramètres, bien sûr, mais aussi des estimés des erreurs sur les paramètres, et une mesure qualitative ou statistique de la qualité de calage du modèle [12], [13]. Ainsi, en plus de l’analyse directe des données estimées, une manière d’évaluer la confiance que l’on peut avoir dans la solution obtenue consiste à examiner l’évolution de la fonction coût en fonction des valeurs des paramètres. La fonction coût durant la phase aérobie ne dépend pas de 0 10 20 30 40 50 60 70 0 10 20 30 40 50 60 70 ammonium (+) et azote total (o) de l’eau usée (mgN/l) S nh4 in estimé (mgN/l) Fig. 6. Concentration estimée de l’azote nitrifiable en entrée en fonc- tion des concentrations en ammonium (+) ou de l’azote total (o) en entrée durant 2 jours de fonctionnement avec événement plu- vieux 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 0 2 4 6 S nh4 (mgN/l) 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 0 2 4 6 S no3 (mgN/l) 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 0 5 10 O 2 (mg/l) durée (jours) Fig. 7. Evolution des concentrations en nitrate, ammonium et oxygène simulées (traits pointillés rouges) et estimées (lignes continues noires) cycles après cycles, durant 2 jours de fonction- nement avec événement pluvieux la vitesse de dénitrification rdn. L’évolution des courbes iso-coût en fonction de la vitesse de nitrification rn et de la concentration en azote nitrifiable en entrée Sin NH+ 4 peut ainsi être aisément tracée en grillant l’espace des pa- ramètres autour de l’estimée optimale. Les résultats sont tracés sur la Figure 8, pour le cycle 6 des données GPS-X (conférer Figure 3). Les paramètres estimés de ce cycle 6 ainsi que leur écart- type sont donnés dans la table II. paramètre unité valeur écart-type rn mg/l/jour 341 1.53 rdn mg/l/jour 54 non calculé Sin NH+ 4 mg/l 31 0.10 TABLE II Paramètres estimés pour le cycle 6 100 200 300 400 500 600 700 800 10 20 30 40 50 60 70 rn (mg/l/jour) S NH 4 + in (mg/l) Fig. 8. Fonction coût en fonction des paramètres estimées. La croix représente la solution optimale donnée par le Simplexe Par ailleurs, une analyse statistique peut en partie être effectuée sur les résultats. Il n’est cependant pas très facile de tenir compte des informations discrètes fournies par les dates d’épuisement en ammonium et nitrate. Il reste ce- pendant intéressant d’évaluer la qualité de l’estimée sur la base uniquement des mesures de l’oxygène, et donc unique- ment pour ce qui concerne la vitesse de nitrification rn et la concentration d’azote nitrifiable en entrée Sin NH+ 4 (la vi- tesse de dénitrification n’est pas identifiable par la mesure de la concentration d’oxygène). Tout d’abord les déviations standards des n mesures O2mes(ti), dénotées σi, n’étant pas connues par avance, on peut les calculer par l’expression : σ2 i = σ2 = n X i=1 (Omes 2 (ti) − O2(ti))2 /n (5) sous l’hypothèse que le modèle est bien calé, et que les déviations standards de toutes les mesures successives sont identiques. Même si cette approche n’est pas parfaite, elle permet au moins d’attribuer un certain niveau d’erreurs sur les mesures. Les déviations standards sur les paramètres estimés peuvent alors être calculées en considérant l’inverse de la matrice d’information de Fisher, qui représente une borne inférieure de la matrice de covariance des paramètres [14]. La matrice de Fisher est donnée par : F = n X i=1 1 σ2 i  ∂O2(ti) ∂p T  ∂O2(ti) ∂p  (6) avec p le vecteur des paramètres estimés, réduit dans notre cas à : p = " rn Sin NH+ 4 # Une borne optimiste des déviations standards des pa- ramètres est alors donnée par : σp,i ≈ q (F−1)i,i (7) La Figure 9 représente ainsi l’évolution des trois pa- ramètres estimés (courbes noires), ainsi que les intervalles de confiance qui leur sont associés (pointillés bleus). A titre indicatif, la concentration en ammonium dans l’eau usée ar- rivant à la station est aussi tracée (tirets rouges). 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 200 400 600 800 1000 r n (mgN/l/jour 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 0 20 40 60 80 r dn (mgN/l/jour 10 10.2 10.4 10.6 10.8 11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 0 20 40 60 S nh4 in (mgN/l) durée (jours) Fig. 9. Evolution des paramètres estimés (courbes noires) et des intervalles de confiance associés (pointillées bleus), ainsi que de la concentration en ammonium en entrée (tirets rouges) On remarquera que l’intervalle de confiance de la variable rn estimée augmente de manière importante pendant les périodes de pluie, rendant l’estimateur très imprécis durant cette période. En effet du fait de la dilution de l’effluent, la concentration en ammonium dans le réacteur est faible (conférer Figure 7) et la vitesse maximale de nitrification n’est atteinte que sur quelques minutes. S’il n’y a pas de modification des conditions opératoires, la réponse est dans ce cas peu sensible à une variation de rn, ce qui se traduit par un intervalle de confiance très grand sur l’estimation de rn. Une augmentation de la durée de la phase anoxie ou du débit pourrait résoudre cette difficulté. Par ailleurs, il est intéressant de constater la diminution de la vitesse de dénitrification rdn estimée, d’autant plus importante que la charge en pollution a diminué en entrée. Ceci est tout à fait logique car la baisse de concentration en azote s’accompagne d’une baisse de concentration en matière organique. Comme elle n’apparaı̂t pas explicite- ment dans le modèle, sa diminuation se traduit par une chute de la vitesse de dénitrification rdn. VI. Conclusion L’outil proposé dans ce travail est constitué d’un protocole pour l’acquisition des profils de concentra- tion d’oxygène et du potentiel d’oxydo-réduction (ou tout au moins des instants d’épuisement en nitrate) dans des conditions expérimentales données, d’un modèle réduit caractérisé par les paramètres à estimer, et d’une procédure d’optimisation standard. Il permet de déterminer l’évolution, cycles après cycles, des activités nitrifiante et dénitrifiante d’une boue issue d’une station d’épuration, et de la charge en azote nitrifiable en entrée de cette station. La fréquence d’estimation de ces variables est ainsi fixée par la durée d’un cycle aérobie-anoxie, durée qui peut être optimisée en ligne en jouant sur les débits respectifs d’alimentation en eau usée et en boues. Seuls des résultats de simulation sont présentés ici, car ils permettent d’illustrer plus facilement divers aspects de ce travail. L’outil a cependant aussi été validé sur des données expérimentales [11], mais cette validation expérimentale doit être réalisée à plus large échelle. Par ailleurs, ce type d’outil peut aussi être adapté pour la détermination de substrats toxiques. Ce point fera l’ob- jet de nos prochains travaux sur le sujet. Remerciements : Ce travail bénéficie du soutien financier de la Région Midi-Pyrénées, et s’inscrit dans le cadre de l’Action Spécifique 181 intitulée « Observation des entrées inconnues pour l’aide à la conduite et au diagnos- tic de procédés biologiques de traitement des eaux usées et déchets » du CNRS. Références [1] H. Brouwer, A. Klapwijk, et K. Keesman. Identification of acti- vated sludge and wastewater characteristics using respirometric batch-experiments. Wat. Res., 32(4) :1240–1254, 1998. [2] E. Paul, S. Plisson-Saune, M. Mauret, et J. Cantet. Process state evaluation of alternating oxic-anoxic activated sludge using ORP, pH and DO. Wat. Sci. Tech., pages 299–306, 1998. 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